超声微波协同萃取桃胶多糖的工艺研究（一） 形成后的协同玻璃透明材料

桃胶是超声萃树木受损位置的黏性液体，在干燥的微波空气中长时间的暴露，形成后的协同玻璃透明材料，通常是桃胶淡黄色或棕色。桃胶主要成分是多糖的工多糖和蛋白质。桃胶多糖是艺研中药的重要活性成分，具有多种生物活性和保健功能，超声萃可以降低糖尿病患者的微波血糖水平，调节血脂异常。协同此外，桃胶桃胶多糖在农业、多糖的工工业、艺研食品、超声萃医药等领域都有广泛的微波运用。

随着桃胶多糖应用的协同增加，桃胶多糖的提取方法也引起了研究者们的关注。水提醇沉法是植物多糖的传统提取方法，但由于桃胶胶体难溶于水，黏度很大，使多糖难以扩散。因此，采用传统方法提取桃胶多糖的提取率低。超声辅助萃取技术具有简便快速、高效节能、重复性好、不影响提取物的活性等诸多优点。丁成丽等将其应用于桃胶多糖的提取，提取效率为81.44％。此外，微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点，微波辅助萃取技术也被应用于植物多糖的萃取。唐黎标将微波辅助萃取技术应用于桃胶中多糖的提取，提取效率为74.7％。如上所述，利用超声或者微波的方法提取桃胶中的多糖已见报道，但尚未见到利用超声微波协同萃取技术提取桃胶中多糖的报道。因此，本文将微波和超声辅助提取技术相结合，探讨了浙江奉化地区的桃胶多糖的提取工艺，取得了较好的结果。

一、材料与方法

1、材料与仪器

XH一300UL微波超声波紫外光组合催化合成仪：北京祥鹄科技发展有限公司；W—2Q1B恒温水浴锅：郑州科泰实验设备有限公司；ModelZD一2pH计：上海精密科学仪器有限公司；TU一1950紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公；DT5—2A离心机：北京时代北利离心机有限公司；桃胶购于浙江奉化；其余试剂均为国产分析纯。

2、桃胶多糖的提取

（1）桃胶原胶的预处理

将桃胶原胶置于冷水浸泡24h润涨，用清水反复冲洗。取洗净的原胶，放入真空干燥箱，80℃干燥，然后用多用植物粉碎机粉碎，粉碎后使用80目筛网多次的过滤获得桃胶粉末。

（2）桃胶多糖的提取

以表2中1号实验为例，称取处理后桃胶粉末1g，加入50倍蒸馏水，在60℃、4h搅拌提取多糖粗糖后，在微波功率400W和超声功率70W的同时作用下，提取10min，重复两次。离心得到上清液，加入10mL 6mol/LHCl，然后把上清液倒入烧杯，沸水浴水解0.5h。冷却后，用氢氧化钠固体中和至中性。过滤后，加水进行稀释，得到多糖稀释水解液。

3、桃胶多糖含量测定及方法

用木糖作为多糖测定的标准品，再通过3，5-二硝基水杨酸（DNS）比色法测定溶液中多糖的含量。

（1）标准储备液的配制

称取100mg的木糖，置于100mL容量瓶中，加水溶解至刻度，即得木糖储备液。

（2）标准曲线的绘制

取六个比色管，分别加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.00mL标准储备液，用蒸馏水将稀释到1mL。再加入2mLDNS试剂，100℃水浴反应5min。冷却后，加水至15mL。用紫外分光度计在波长540nm处测吸光度，以水代替木糖作为空白。分别以木糖浓度和吸光度为横纵坐标绘制标准曲线，得到的线性回归方程为：C=18.86A+25.98，R²=0.999。式中：A为吸光度，C为木糖含量（μg/mL）。

（3）样品含量测定

运用上述实验方法，将提取液重复测定三次，取三次测得吸光度的平均值，然后代入线性方程计算出多糖的含量。

二、结果与讨论

1、超声微波协同萃取工艺条件的单因素考察结果

（1）乙醇含量对多糖提取率的影响

设定桃胶中多糖的提取条件为料液比1∶100g/mL、水浴温度60℃，超声功率80W、微波功率400W、提取时间为15min的条件下，采用不同乙醇含量（体积比：0％～90％）提取多糖，结果如图1所示。由图1可知，当乙醇含量小于50％时，随着乙醇含量的增加，多糖提取率不断增加，当乙醇含量达到50％时，多糖提取率也达到了最高值。当乙醇含量高于50％时，随着乙醇含量的持续上升，多糖提取率却不断降低。因此，选择50％乙醇水溶液为后续试验的提取溶剂。

（2）水浴温度对多糖提取率的影响

设定桃胶中多糖的提取条件为乙醇含量50％，料液比1∶100g/mL、超声功率80W、微波功率400W、提取时间为15min的条件下，采用不同水浴温度（30℃～80℃）提取多糖，结果如图2所示。由图2可知，随着水浴温度的升高，多糖提取率逐渐提高，当水浴温度达到60℃时，多糖提取率达到最大值。之后，随着温度的持续升高，多糖提取率呈现下降趋势。可能原因是随着水浴温度的不断上升，使提取溶剂的运动速率及频率不断增大，更容易渗透到桃胶组织细胞中，加速多糖类物质的溶出，从而增加多糖提取率。但温度过高，可能会导致部分桃胶的结构被破坏，从而使提取率下降。因此，选择水浴温度60℃进行后续试验。

（3）超声功率对多糖提取率的影响

为了选择合适的超声功率，在乙醇含量50％，水浴温度60℃，料液比1∶100g/mL、微波功率400W、提取时间为15min的条件下，分别考查了不同超声功率（50～100W）对多糖提取率的影响，结果如图3所示。由图3可知，随着超声功率的增加，桃胶中的多糖提取率先增加后减少，在超声功率80W时，多糖提取率达到最大值。原因可能是增大超声功率有利于液体空穴泡的膨胀和形成，使桃胶组织细胞破壁能力逐渐增强，多糖的提取率不断增大。但是，当超声功率大于80W时，多糖在强剪切作用下发生断裂，导致多糖损失，从而使多糖提取率下降。因此，选择超声功率为80W。

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